關于凱氏(shi)定氮(dan)儀(yi)和(he)燃燒法定氮(dan)儀(yi)的比較說(shuo)明
在食品、飼料的營養成份(fen)中關于(yu)蛋白(bai)質含量的測定,以及土壤、植株(zhu)
的氮含量(liang)測定(ding),國(guo)標中(zhong)都(dou)是采用凱氏方法來檢測的。由于技術的發展,最
近出現(xian)將 CHNOS 有機元素分(fen)析儀用于測量(liang)氮(dan)或蛋(dan)白質(zhi)的含量(liang),稱之為(wei):燃
燒法或杜馬斯法,意大利 VELP 是世界上擁有全自動凱氏定氮儀(顏
色判(pan)和電位判斷)、杜(du)馬斯定氮儀(yi)、脂肪測(ce)定儀(yi)、粗纖維(wei)測(ce)定儀(yi)、膳食纖維(wei)
測定(ding)儀的(de)全套營養品質分析(xi)設備的(de)供(gong)應商(shang)。現就燃(ran)燒法和凱氏定(ding)氮(dan)儀進行(xing)分
析和交流,供大(da)家參考
一、原(yuan)理不(bu)同:凱(kai)氏方(fang)法是絕對測量(liang);燃燒法是相對測量(liang)
凱氏(shi)方法是利(li)用濃硫酸(suan)消化、堿性環境蒸(zheng)汽蒸(zheng)餾、硼酸(suan)吸(xi)收(shou)、指示劑
滴定終點顏(yan)色判(pan)定法(fa),根據滴定體(ti)積來計算(suan)出氮含量。燃燒法(fa):在高溫情況下,使用(yong)充足的(de)氧氣將樣品全部(bu)燃(ran)燒,生成氮的(de)氧化物,再還原出(chu)氮元素(su),利用(yong)TCD 檢(jian)測(ce)(ce)器測(ce)(ce)量(liang)(liang)其(qi)信號(hao)強度(du),與事先標(biao)(biao)(biao)定的(de)曲線進(jin)行比(bi)對,計算出樣(yang)品(pin)(pin)中的(de)氮含量(liang)(liang)。凱氏方(fang)法(fa)是絕對測(ce)(ce)量(liang)(liang),與標(biao)(biao)(biao)準(zhun)樣(yang)品(pin)(pin)無(wu)關(guan),可(ke)以直接(jie)測(ce)(ce)量(liang)(liang)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)品(pin)(pin)的(de)含量(liang)(liang),并用來檢(jian)驗(yan)儀(yi)器的(de)準(zhun)確性(xing)(xing);燃燒法(fa)是相對測(ce)(ce)量(liang)(liang),必須(xu)依靠標(biao)(biao)(biao)準(zhun)品(pin)(pin),標(biao)(biao)(biao)準(zhun)品(pin)(pin)的(de)準(zhun)確性(xing)(xing)定標(biao)(biao)(biao)直接(jie)影響測(ce)(ce)量(liang)(liang)結(jie)果(guo),沒有辦法(fa)檢(jian)驗(yan)儀(yi)器的(de)準(zhun)確性(xing)(xing)。
二、測量的對象(xiang)不同:凱氏測量的(de)是氨態(tai)氮氮;燃(ran)燒法測量的(de)是總(zong)氮
樣品中的氮(dan)含(han)量根據定義不同有:總氮(dan)、凱氏氮(dan)、銨態(tai)氮(dan)、硝態(tai)氮(dan)、
亞硝態氮(dan);也(ye)可以分為:有機(ji)氮(dan)和(he)無機(ji)氮(dan)。燃燒法(fa)測量的(de)是(shi)總氮(dan)的(de)含量。
凱氏方(fang)法(fa)可(ke)以分別測(ce)量出來(lai)上述各個氮含量。樣品不(bu)經過消化直接蒸餾(liu)測(ce)
量(liang),就是無機(ji)氮(dan)(dan)中(zhong)的銨態(tai)氮(dan)(dan);在蒸餾(liu)過程中(zhong)加入(ru)催化(hua)劑(ji)將硝(xiao)態(tai)氮(dan)(dan)、亞硝(xiao)態(tai)
氮轉換成銨態氮,其結果(guo)就是無(wu)機(ji)氮。樣品經過消(xiao)化蒸餾得(de)到的(de)是凱氏氮,
在(zai)消化(hua)前加(jia)入(ru)催化(hua)劑將(jiang)硝態(tai)氮(dan)、亞硝態(tai)氮(dan)轉換成銨態(tai)氮(dan),得到的是總氮(dan)。
因而(er)燃燒法測(ce)量的結(jie)果總是高于凱氏氮的結(jie)果;沒有人為摻假(jia)的食品,二
者測量結果是一樣(yang)的。
三、標(biao)準不(bu)同(tong):凱氏方(fang)法是所有樣(yang)品(pin)的國標;燃燒法是參考方(fang)法
凱氏方法是食品、飼(si)料、土壤(rang)、環境、種子等樣品中氮或(huo)蛋白質含(han)量
測量(liang)的強制標(biao)準,測量(liang)結(jie)果具有互通(tong)性(xing)和(he)可比(bi)性(xing)。由于(yu)燃(ran)燒法和(he)凱(kai)氏(shi)法測
量的氮(dan)含量對象(xiang)不同,造成樣品種類不同、成份不一樣,結果(guo)偏差也不一
樣。燃燒法不適合化(hua)肥中的氮含量(liang)的國家標準。
四、樣品量不同:凱(kai)氏方法是(shi)常量分析(xi);燃燒法是(shi)微(wei)量分析(xi)
凱(kai)氏方法(fa)是常(chang)量(liang)和半微量(liang);燃燒法(fa)是從微量(liang)擴展到(dao)半微。凱(kai)氏法(fa)固體
到5g、液體到 15ml;燃燒法最多(duo)到 1g;關鍵是:凱氏法(fa)可以一直使用最
大量分(fen)析,而燃燒法如一直使用(yong)最大量(liang)分析,則(ze)燃燒后的(de)無機殘渣堆積(ji)在(zai)儀
器里面,要求頻繁清理,同(tong)時也會縮短儀器的使用壽命。對(dui)于均(jun)勻(yun)性不(bu)好的
固體(ti)樣(yang)品,脂肪高的食品(pin),只能通過大(da)取樣量來減少測量結果的偏差,燃
燒法顯得(de)稍(shao)微(wei)困難;如大豆、玉米。此外鮮肉(rou)類食品,由于(yu)蛋白、脂肪分
布不均勻,也建議(yi)是大的取(qu)樣(yang)量。
五(wu)、設備(bei)價格:凱氏定氮儀一(yi)般是 10-40 萬;燃燒法(fa)定氮(dan)儀一般是 50 萬(wan)
凱氏(shi)方(fang)法根(gen)據(ju)自動化程(cheng)度(du)不同(tong)一(yi)般有(you)很多(duo)種型號,價格相差也較大。
燃燒(shao)法型號比較(jiao)單一,一般帶有 100 位的自(zi)動進樣器,價(jia)格比較昂貴。
六、運行費用(yong):凱氏方法的(de)試劑成本:RMB1.0 元/樣(yang)品;燃燒法的耗材成
本是(shi):RMB10 元/樣品(pin)
凱氏(shi)法(fa)用到(dao)的常規試劑:硫酸(suan)銅(tong)、硫酸(suan)鉀、硫酸(suan)、氫(qing)氧化鈉、硼酸(suan)等,
一個樣品(pin)的試劑成本為:人民幣 1 元左(zuo)右。燃燒(shao)法的耗材(cai)包含樣品舟、
還原劑等,一般需(xu)使用進(jin)口(kou)的,才能保(bao)證結果的準確性(xing);一個(ge)樣品的成(cheng)本
為:人民幣 10 元(yuan)左右。
七、分析速度:凱(kai)氏定氮儀要 1 個(ge)小時;燃燒(shao)法定氮(dan)儀只需 3 分鐘
燃燒法分析(xi)一(yi)個樣(yang)品一(yi)般為:3-5 分鐘,非常快;全(quan)自動凱氏定氮儀(yi)
的蒸餾滴(di)定時(shi)間一般為 3-5 分鐘,但消化時(shi)間要 1 小時(shi);一個樣品要(yao)一個小
時以上(shang),對于大(da)量樣品的用(yong)戶,要合理配置消化部分(fen):使用(yong) 20 位的消化器,
做到(dao)消化、蒸餾滴定同時(shi)進行(xing),形成一個連續過程(cheng),可以達到(dao):平均 5 分
鐘一個(ge)樣品。
八、自動化程度:凱(kai)氏定(ding)(ding)氮儀人為(wei)操作多一些;燃燒法定(ding)(ding)氮儀都自動
凱氏(shi)方法需要(yao)人為的添加濃(nong)硫酸等消化試劑(ji)、樣品進樣、試管的清洗
等(deng)很多人為的(de)操作,燃燒法只(zhi)需(xu)要稱樣,再將樣品(pin)放于自動進樣器(qi)中,就(jiu)
全部(bu)完成任務,儀(yi)器自動分(fen)析長達幾個小時,而不需看管。
九、工作環境:凱氏(shi)定氮(dan)儀(yi)有大量(liang)化(hua)學試劑;燃燒法定氮(dan)儀(yi)環保(bao)
燃(ran)燒法(fa)使用氧氣、氦氣,不需(xu)要任何化學(xue)試劑,環境好些,凱氏方(fang)法(fa)
由于(yu)使用了大量(liang)的化學試劑,對(dui)操作人員和環境會有一定影響。
小結:對于均勻性較好的(de)樣品(pin),在用(yong)戶(hu)資金(jin)比較富裕的(de)情況下,其測量結(jie)
果供內部科研交(jiao)流使用(yong),杜馬(ma)斯定氮儀是一(yi)個不(bu)錯(cuo)的*;但對于國
家仲裁檢(jian)測機構,凱氏定氮儀是必(bi)要的設備。由于(yu)意大利 VELP 公司(si)同時具有(you)這兩(liang)種儀器,可以為你提(ti)供更多(duo)的樣品應用
報告和兩種方法的實驗(yan)分析過(guo)程,請聯系我(wo)們