意大利 VELP 公(gong)司 FIWE 關(guan)于木質素的測量

一、測定酸性洗滌(di)木質素 (Adl 依照 Van Soest)

該(gai)方法是(shi)基于(yu)纖(xian)維素溶解(jie)于(yu) 72% 的硫酸得(de)出(chu)所包含的“原木質素"和角質的(de)原理。 (escreted 植物(wu)細胞膜外有復(fu)雜的(de)脂肪結構)

試劑(ji):

纖維素(su)溶(rong)劑: 在重量上(shang) 72%的硫(liu)酸(suan)(H₂SO₄, 24.00 N) d 1.634 (20 °C).在(zai)一(yi)個體積為 1 升(sheng)的*瓶中緩慢(man)地將(jiang) 1200 g 濃酸(suan) (H2SO4,98%,d1.84) 加入到 440 ml 冷卻(que)的蒸餾水(shui)中. 用滴定達到標準，如(ru)必(bi)需，可添加水或(huo)濃酸以獲得(de)精確的濃度.

ADL 測定步驟

A –研磨干燥的樣(yang)品用 1 mm 篩子過篩

B -在坩堝內稱量 1 g 研(yan)磨(mo)的樣品，精度 1 mg

C -在室(shi)溫下加入 100 ml 酸性洗滌(di)液和幾滴(di) n-辛醇

D -加熱(re)至沸騰并從(cong)沸騰后回(hui)流(liu)進行 60 分。

E -用(yong)沸水(shui)過濾(lv)并清洗 3 次，然后用(yong)冷(leng)丙(bing)酮清洗 2 次(ci)。

注: 可以用測定酸(suan)性洗滌纖維(ADF)的殘(can)渣來開(kai)始(shi)。見上(shang)述方法。

F – 在室(shi)溫下加入約(yue) 25 ml 72% 的硫(liu)酸(suan)(纖維素溶劑) 進(jin)行冷抽(chou)提 2小時，每小時攪(jiao)拌一次。

G –用開水過(guo)濾(lv)并清洗 3 次(ci)或清洗到酸反應停(ting)止為止。

H -在 105 °C 干燥 8 小時，放干燥器(qi)中冷卻。

I -稱(cheng)重.

L -計算酸(suan)性洗滌木質素(su): ADL % = (坩(gan)鍋的重量 +殘渣的重量) -坩鍋的重量 / 樣品的(de)重量(liang) x 100.

M -在(zai) 550 °C 放馬氟爐中灰化 2 小時，放干燥器中冷卻

N -稱重.

O – 計算(suan)硅酸(suan)鹽(yan)和灰份% = (坩鍋(guo)的重量 +殘渣的重量(liang)) -坩鍋的重量/樣品(pin)的重量 x 100.

二(er)、用(yong)高錳酸鉀(jia)測定木(mu)質素(su)(su)和纖維素(su)(su)

該方(fang)法是(shi)基于高錳酸鉀對酸洗纖維中的木質(zhi)素進行氧化處(chu)理，以去掉木質(zhi)素表面的纖維素。

試劑:

木質素溶劑

1. 高(gao)猛酸鉀溶液

a) 高(gao)猛酸鉀 (K₂MnO₄) 50 g

b) 硫(liu)酸銀 Ag ₂SO₄) 0.05 g 用做處理劑

c) 蒸餾水 1 l

水中加(jia)鹽并攪拌更易溶解。溶液放暗處保(bao)存。

2. 緩沖溶(rong)液

a)硝(xiao)酸(suan)鐵 (NO₃)₃) 6.0 g

b) 硝酸銀 AgNO₃) 0.15 g

c) 冰醋酸(suan)(C₂H₄O₂) 500 ml

d) 醋酸鉀(C₂H₃KO₂) 5 g

e) 丁(ding)基酒精tert-Butyl alcohol (C₄H₁₀O) 400 ml

f) 蒸(zheng)餾水 100 ml

用蒸餾水溶解硝(xiao)酸(suan)鐵和硝(xiao)酸(suan)銀(yin)。依次(ci)加入醋酸(suan)，醋酸(suan)鉀(jia)和丁醇。

3. 高錳(meng)酸混合溶液

將 2 體(ti)積的高錳酸溶液和 1 體積的(de)緩沖溶液(ye)混合。混合溶液(ye)必(bi)須清(qing)澈(che)并(bing)呈紅色(se)。混(hun)合溶液(ye)可在 4 °C 的冰(bing)箱中保存一周時(shi)間。更(geng)濃(nong)的溶液保質(zhi)期(qi)更(geng)長。

4. 去礦(kuang)物(wu)溶液

 a) 二水醋(cu)漿草酸 (C₂H₂O₄ 2 H₂O) 50 g

 b) 37%的鹽酸, d 1.18 (HCl 12 N about) 50 g

 c) 95%的乙醇 (C2H6O) 700 ml

 d) 蒸餾水 250 ml

將醋(cu)漿草酸放入乙(yi)醇中進行(xing)溶解，一邊攪拌一邊添加(jia)鹽酸和水。

5. 80%的乙醇(chun)

6.丙酮

 ADL 木質素和纖維素的測定步驟

 A -研磨(mo)干燥的(de)樣(yang)品用(yong) 1 mm 篩子(zi)過篩

 B -在坩堝(guo)內稱量 1 g 研磨的(de)樣品，精(jing)度 1 mg

 C -在室溫(wen)下加入 100 ml 酸(suan)性(xing)洗滌液和幾(ji)滴 n-辛醇(chun)

 D -加熱至沸騰并(bing)從(cong)沸騰后回流進行 60 分。

 E -用沸水過濾并(bing)清洗 3 次，然后(hou)用冷丙酮清洗 2 次。

 注: 可以(yi)用測(ce)定酸性洗滌纖維(ADF)的(de)殘渣來開(kai)始。見 ADF 測定方(fang)法。

 F – 添加(jia) 25ml 高(gao)錳酸(suan)混合(he)溶液（木質素溶劑）并攪拌。在室溫(wen)下放置至(zhi)少 10 分鐘。

 在整個過程中要保(bao)持高(gao)錳(meng)酸呈紅(hong)色(se)；如果紅(hong)色(se)消(xiao)失添加(jia)新試劑。

 G – 過濾。

 H – 緩(huan)慢加入 25 ml 去礦物溶液。注(zhu)意：會產生(sheng)泡(pao)沫(mo)。

 I - 5 分鐘后過濾并至少再重復一次除礦(kuang)物步(bu)驟。

 殘(can)渣必須呈(cheng)白色(20-30 分).

 L – 用 80% 的乙(yi)醇清洗兩遍再用丙(bing)酮清洗兩遍。

 M -在 105 °C 干燥 8 小時，放干燥器(qi)中(zhong)冷卻(que)

  N – 稱量(liang)由纖維素、角質和硅酸鹽構成的(de)殘渣重量(liang)。

  O – 計(ji)算殘渣 %: (坩鍋的重量(liang) +殘渣的重量) -坩鍋的重量 / 樣品(pin)的重量 x 100.

  P-加入約 25 ml 72% 的硫酸(纖維素溶劑) 進(jin)行(xing)冷抽提 3 小時，每小時攪拌(ban)一(yi)次。